Levobunolol HCl é um agente bloqueador ß-adrenoceptor potente e não seletivo usado no tratamento tópico de pressão intraocular aumentada em pacientes com glaucoma de ângulo aberto crônico ou hipertensão ocular. Um método voltamétrico de onda quadrada e redissolução catódico adsortivo (SW-AdCSV) preciso, rápido e sem extração foi descrito para quantificação de traços de levobunolol HCl puro, formulações comerciais (gotas oftalmológicas) e sérum humano. Os limites de quantificação (LOQ) de 1,0 × 10-10 mol L-1 (na forma pura) e 2,5 × 10-10 mol L-1 levobunolol HCl (em sérum humano adulterado) foram obtidos pelo método descrito. Foram obtidas interferências não significativas dos excipientes associados à formulação de levobunolol HCl e de alguns íons metálicos comuns, medicamentos co-administrados, alguns outros agentes ß-bloqueadores e seu metabolito diidrolevobunolol, que possivelmente estão presentes em fluidos biológicos. O método SW-AdCSV descrito é sensível o suficiente para determinar o medicamento em sérum humano, comparado à maioria dos métodos relatados.

Levobunolol HCl is a potent non-selective ß-adrenoceptor blocking agent used for the topical treatment of increased intraocular pressure in patients with chronic open angle glaucoma or ocular hypertension. Precise, rapid and extraction-free square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry (SW-AdCSV) method has been described for trace quantitation of levobunolol HCl in bulk form, commercial formulation (ophthalmologic drops) and human serum. Limits of quantification (LOQ) of 1.0 × 10-10 mol L-1 (in bulk form) and 2.5 × 10-10 mol L-1 levobunolol HCl (in spiked human serum) were achieved by the described method. Insignificant interferences from excipients associated with formulation of levobunolol HCl and from some common metal ions, co-administrated drugs, some other ß-blocker agents and its metabolite dihydrolevobunolol that are likely to be present in the biological fluids were obtained. The described SW-AdCSV method is sensitive enough to assay the drug in human serum compared to most of the reported methods.

Raloxifeno HCl (RLX) adsorveu fortemente na superfície do eletrodo de mercúrio numa monocamada com cobertura superficial de 5,724 × 10-10 mol cm-2. Dois métodos voltamétricos de redissolução catódico adsortivo com varredura linear e onda quadrada (LS-AdCSV e SW-AdCSV, respectivamente) precisos, rápidos e livres de extração são descritos para determinação em nível de traço de RLX em solução, em formulação comercial e soro humano. Limites de quantificação (LOQ) de 2,0 × 10-9 e 5,0 × 10-11 mol L-1 de RLX em solução e 4,0 × 10-9 e 1,0×10-10 mol L-1 em soro humano enriquecido foram obtidos pelos métodos descritos LS-AdCSV e SW-AdCSV, respectivamente. Interferências de alguns excipientes comuns, íons metálicos e drogas coadministradas foram insignificantes. LOQ adquidos pelos métodos são baixos assim como oferecem boas possibilidades de determinação de drogas em preparações farmacológicas de baixa dosagem. Contudo, o método SW-AdCSV descrito é sensível suficiente em ensaios de drogas também em soro humano.

Raloxifene HCl (RLX) was found to strongly adsorb onto surface of the mercury electrode in a monolayer surface coverage of 5.724 × 10-10 mol cm-2. Two precise, rapid and extraction-free linear sweep and square wave adsorptive cathodic stripping voltammetry (LS-AdCSV and SW-AdCSV, respectively) methods are described for trace quantitation of RLX in bulk form, commercial formulation and human serum. Limits of quantification (LOQ) of 2.0 × 10-9 and 5.0 × 10-11 mol L-1 RLX in bulk form and 4.0 × 10-9 and 1.0 × 10-10 mol L-1 RLX in spiked human serum were achieved by the described LS-AdCSV and SW-AdCSV methods, respectively. Insignificant interferences from some common excipients, metal ions and co-administrated drugs were obtained. LOQ achieved by the methods are low as well as they offer good possibilities for determination of drug in low-dosage pharmaceutical preparations. However, the SW-AdCSV method described is sensitive enough to assay the drug also in human serum.

Dois compostos-azo, 2-metil-4-(5-amino-2-hidróxi-fenilazo)-quinolina e 2-metil-4-(5-amino-2-hidróxi-nitrofenilazo)-quinolina, derivados da 4-amino-2-metilquinolina foram sintetizados. Suas estruturas químicas foram caracterizadas e confirmadas através de análise elementar, espectroscopia no infravermelho (IR), ressonância magnética nuclear (RMN) de ¹H e espectrometria de massas (MS). O comportamento eletroquímico do composto de partida (4-amino-2-metilquinolina) e dos dois azo-derivativos sintetizados foi estudado com um eletrodo de mercúrio em solução tampão universal B-R em diferentes valores de pH (2-11,5) contendo etanol 40% (v/v) usando polarografia dc, voltametria cíclica e coulometria com potencial controlado. Os caminhos de reação dos compostos no eletrodo foram elucidados e são discutidos. As constantes de dissociação (pKa) dos compostos examinados, constantes de estabilidade e estequiometria dos complexos formados em soluções dos compostos com alguns íons de metais de transição (Co(II), Ni(II), Cu(II), La(III) and UO2(2+)) foram determinadas.

Two azo-compounds, 2-methyl-4-(5-amino-2-hydroxy-phenylazo)-quinoline (2) and 2-methyl-4-(2-hydroxy-5-nitrophenylazo)-quinoline, derived from 4-amino-2-methylquinoline were synthesized. Their chemical structures were characterized and confirmed by means of elemental chemical analysis, infrared (IR) spectroscopy, ¹H nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS). The electrochemical behavior of the starting compound (4-amino-2-methylquinoline) and of the two synthesized azo-derivatives was studied at the mercury electrode in the B-R universal buffer at various pH values (2-11.5) containing 40% (v/v) ethanol using dc-polarography, cyclic voltammetry and controlled-potential coulometry. Their electrode reaction pathways were elucidated and discussed. The dissociation constants (pKa) of the examined compounds, stability constants and stoichiometry of their complexes in solution with some transition metal ions (Co(II), Ni(II), Cu(II), La(III) and UO2(2+)) were determined.

Voltamogramas cíclicos de 'irbesatan' em um eletrodo de gota pendente de mercúrio no tampão Britton-Robinson com valores de pH menores do que 4,5 exibiram um único pico catódico irreversível envolvendo dois elétrons, correspondendo à redução-saturação da ligação dupla C=N de sua unidade tetrazólia. Na faixa de pH 4,5-5,5, os voltamogramas exibiram dois picos catódicos irreversíveis (1º e 2º picos) com corrente de pico menor porém com alturas relativas iguais, as quais foram atribuídas à redução do grupo C=N das formas ácida e básica de 'irbesatan', respectivamente. Um método voltamétrico de onda quadrada com redissolução anódica adsortiva foi desenvolvido para a quantificação de ibsertan total em solução. O método desenvolvido foi aplicado com sucesso na quantificação de 'ibsertan' em formulações farmacêuticas e soro humano enriquecido sem a necessidade de pré -tratamento de amostras e/ou etapas lentas de extração antes da análise. Foram obtidas interferências insignificantes de seu ingrediente ativo "hidroclorotiazida", excipientes, íons metálicos comuns e drogas co-administradas. Limites de detecção de 9,0x10-10 e 2,1x10-9 mol L-1 e limites de quantificação de 3,0x10-9 e 7,0x10-9 mol L-1 de 'irbesartan' total em padrão e em soro humano enriquecido foram alcançadas, respectivamente, pelo método voltamétrico desenvolvido. Além disto, parâmetros fármacocinéticos de 'irbesartan' em plasma de voluntários saudáveis obtidos após a administração oral de uma única dose de tabletes Aprovel® também foram estimados.

Cyclic voltammograms of irbesartan at the hanging mercury dropping electrode in the Britton-Robinson buffer of pH values lower than 4.5 exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to the reduction-saturation of the C=N double bond of its tetrazolyl moiety. Over the pH range 4.5-5.5, the voltammograms exhibited two irreversible cathodic peaks (1st and 2nd peaks) of lower peak current but of relatively equal heights which were attributed to reduction of the C=N group of the acidic and basic forms of irbesartan, respectively. A validated square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method was developed for quantification of irbesartan in the bulk form. The developed stripping voltammetric method was successfully applied for quantitation of irbesartan in pharmaceutical formulations and spiked human serum, without the necessity for samples pretreatment and/or time-consuming extraction steps prior to the analysis. Insignificant interferences from its active ingredient "hydrochlorothiazide", excipients, common metal ions and co-administrated drugs were obtained during the analysis. Limits of detection of 9.0x10-10 and 2.1x10-9 mol L-1 and limits of quantitation of 3.0x10-9 and 7.0x10-9 mol L-1 irbesartan in the bulk form and in spiked human serum were achieved, respectively, by the developed stripping voltammetric method. Moreover, pharmacokinetic parameters of irbesartan in plasma of healthy volunteers following an oral administration of a single dose of Aprovel® tablets were also estimated.

Voltamogramas cíclicos de nitazoxanida medidos no eletrodo de gota de mercúrio no tampão universal Britton-Robinson com valores de pH de 2 a 11 contendo 20% (v/v) de etanol exibiram um único pico catódico irreversível de 4-elétrons, correspondendo à redução de seu grupo NO2 para hidroxilamina. Observou-se que a nitazoxanida adsorve na superfície do eletrodo de mercúrio numa monocamada com cobertura superficial de 3,16 × 10-10 mol cm-2 na qual cada molécula adsorvida ocupa uma área de 0.525 nm². Baseado no seu comportamento de adsorção na superfície do eletrodo de mercúrio, métodos voltamétricos validados 'stripping' catódico adsortivo com varredura linear (VL), pulso diferencial (PD) e onda quadrada (OQ) foram descritos para determinação de nitazoxanida no seio da solução. Limites de deteção de 1,5×10-10, 2,4×10-10 e 3,0×10-11 mol L-1 e limites de quantificação de nitazoxanida de 5,0×10-10, 8,0×10-10 e 1,0×10-10 mol L-1 no seio da solução foram obtidos a partir dos métodos VVL, VPD e VOQ descritos acima, respectivamente. Os métodos descritos foram aplicados com sucesso para a determinação de nitazoxanida em sua formulação farmacêutica (pó de Cryptonaz) e em serum humano sem a necessidade de pré-tratramento da amostra, etapas de extração ou a formação de cromógenos coloridos antes da análise. Além disto, determinou-se nitazoxanida com sucesso e sem interferência de produtos de degradação induzidos por ácido ou base, indicando a estabilidade e poder dos métodos voltamétricos descritos.

Cyclic voltammograms of nitazoxanide recorded at the hanging mercury drop electrode in the Britton-Robinson universal buffer of pH values 2 to 11 containing 20% (v/v) ethanol exhibited a single 4-electron irreversible cathodic peak corresponding to the reduction of its NO2 group to the hydroxylamine stage. Nitazoxanide was found to adsorb onto surface of the mercury electrode in a monolayer surface coverage of 3.16×10-10 mol cm-2 in which each adsorbed molecule occupies an area of 0.525 nm². Based on its adsorption behavior onto the mercury electrode surface, validated linear sweep (LS), differential pulse (DP) and square wave (SW) adsorptive cathodic stripping voltammetric methods were described for determination of bulk nitazoxanide. Limits of detection of 1.5×10-10, 2.4×10-10 and 3.0×10-11 mol L-1 and limits of quantification of 5.0×10-10, 8.0×10-10 and 1.0×10-10 mol L-1 nitazoxanide in the bulk form were achieved by means of the described LS, DP and SW adsorptive cathodic stripping voltammetric methods, respectively. The described methods were successfully applied for determination of nitazoxanide in its pharmaceutical formulation (Cryptonaz powder) and in spiked human serum without the necessity for sample pretreatment, time consuming extraction steps or formation of colored chromogens prior to the analysis. Besides, nitazoxanide was successfully determined without interference from its acid or base-induced degradation products indicating the stability-indicating power of the described voltammetric methods.